Síntese da aspirina

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A escolha do solvente para recristalização foi baseada na diferença de solubilidade. Uma mistura de água e etanol, visto que o ácido acetilsalicílico se dissolve em etanol e água quente, porém pouco solúvel em água fria.

Para de calcular o rendimento da reação deve-se primeiro encontrar o reagente limitante, da seguinte forma:

1C7H6O3 (S) + 1C4H6O3 (L) → 1C9H8O4 (S) + H2O

138,12g de acido salicílico – 102,09g Anidrido Ac.

6,020g _ x

x= 4,449 g de anidrido

Assim tendo excesso de 1,571 de anidrido acético o cálculo do rendimento deve ser feito em relação ao ácido salicílico:

138,12g _ 180g

6,020g _ x

x= 7,845

Um rendimento ideal encontrado seria entre 75-85%.

Esse baixo valor se deve as perdas ocorridas durante recristlização.

Conclusão

A prática foi satisfatória visto que se pôde determinar quantitativamente a presença de Níquel na amostra, fundamentando-se na técnica analítica de gravimetria.

Os principais erros que ocorrem nesta determinação são erros sistemáticos. Erros que ocorrem pelo método escolhido, por mais que o operador realize o experimento corretamente, os erros sempre aparecerão. Podem estar em todas as etapas do experimento, sendo as principais causas a filtração, uma precipitação e a transferência para o funil de Gooch não quantitativas, uma lavagem inadequada do precipitado e o pH que interfere na precipitação e na determinação de cloro na lavagem do precipitado.

Referências

http://revistaadmmade.estacio.br/index.php/saudesantacatarina/article/viewFile/245/190

http://revistaadmmade.estacio.br/index.php/saudesantacatarina/article/viewFile/245/190

http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas/qfl/qfl034x/qfl0314/Exp04.pdf

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAe4MwAD/relatorio-sintese-aspirina

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfxh4AF/sintese-acido-acetilsalicilico

VOGEL, A.I. Análise química qualitativa. 6ªedição. LTC. Rio de Janeiro.

VOGEL, A.I. Análise química qualitativa. 6ªedição. LTC. Rio de Janeiro.

Questões

sta reacção envolve um mecanismo de catálise ácida. O primeiro passo, representado na figura 3, consiste na protonação do anidrido acético pelo ácido sulfúrico. Forma-se então um carbocátion com um grupo hidroxila. Este carbocátion é atacado pelo par de életrons do oxigêniodo grupo hidroxila do ácido salicílico, agora com carga formal positiva. No próximo passo o próton (átomo H+) é transferido para o átomo de oxigênio do éter.

Por fim, ocorre uma reação de eliminação que origina o ácido acético. O outro produto converte-se no ácido acetil salicílico apenas pela perda de um próton, o que permite, adicionalmente, a recuperação do catalisador.

O ponto de fusão é utilizado para identificação do composto e como critério de pureza. O ponto de fusão é um dado que pode ser facilmente determinado e também facilmente tabulado e classificado As substâncias puras fundem-se a uma temperatura constante. Compostos sólidos com faixas de pontos de fusão pequenas (≤ 2 0C) são considerados puros (Figura 2). Já as impuras (misturas) não apresentam um único ponto de fusão definido e, sim, uma faixa de fusão, que será tanto maior quanto mais impurezas contiverem as substâncias2 .