Preparação e Purificação da Acetanilida.

...

Filtrou-se à vácuo, Acetanilida obtida. Lavou-se com água destilada para escorrer.

Colocou-se o papel de filtro com o filtrado em um vidro de relógio, e deixou-se secar.

Parte 2:

Dissolveu-se a Acetanilida em 100mL de água quase fervente, contendo 2,5mL de álcool etílico.

Adicionaram-se 0,25g de carvão ativo, agitando constantemente durante 5minutos.

Filtrou-se à quente.

Recristalizou-se o filtrado em banho de gelo previamente preparado em cuba de vidro.

Filtrou-se novamente a amostra.

Colocou-se o papel de filtro com o produto em um vidro de relógio e deixou-se secando à temperatura ambiente.

Calculou-se o rendimento.

3.4 Esquema de aparelhagem:

- Preparação de solução:

[pic 1]

- Resfriar em banho de gelo:

[pic 2]

- Filtrar à vácuo:

[pic 3]

- Deixar secar a temperatura ambiente:

[pic 4]

- Dissolver em água fervente:

[pic 5]

- Recristalizar:

[pic 6]

- Filtrar:

[pic 7]

- Deixar secar e calcular o rendimento:

[pic 8]

3.5 Propriedades Físico-Químicas dos Reagentes

Anilina:

Propriedades físico-químicas: líquido, amarelado, inflamável.

Aplicações: utilizada em corantes.

Toxidez: tóxico se ingerido.

Ácido clorídrico concentrado:

Propriedades físico-químicas: líquido, translúcido, incolor ou levemente amarelado, pH 2.

Aplicações: sado na produção de corantes, hidrólise de amidos e proteínas, produção de tintas, couros.

Toxidez: corrosivo e irritante para a pele.

Acetato de sódio:

Propriedades físico-químicas: sólido, pó fino, branco, pH 7,0-9,2.

Aplicações: indústrias farmacêuticas, alimentares, tinturarias, fábricas de sabões e para controle de pH.

Toxidez: produto não perigoso.

Anidrido acético:

Propriedades físico-químicas: líquido, praticamente incolor, odor irritante.

Aplicações: utilizado em industrias farmacêuticas, de perfumes, plásticos, explosivos e agrotóxicos.

Toxidez: corrosivo.

Carvão ativado:

Propriedades físico-químicas: sólido, inodoro, coloração preta, pH 6,5-10.

Aplicações: muito utilizado como adsorvente de uma forma geral.

Toxidez: produto não perigoso.

4 - RESULTADOS E DISCUSSÕES

Identificou-se que o reagente limitante é a anilina e o reagente em excesso o anidrido acético. Utilizou-se o ácido clorídrico na solução como catalisador. Utilizou-se anidrido acético e acetato de sódio, pois formam um íon comum, aumentando a concentração de acetato de sódio a reação ocorre mais rápido. A mistura também foi empregada como solução tampão, para que o pH não se alterasse muito. Utilizou-se a água como solvente na etapa de recristalização. Adicionou-se o carvão ativo porque ele se comporta como adsorvente, eliminando impurezas, e é insolúvel em água. Filtrou-se à quente para obter-se um produto livre de impurezas insolúveis. Resfriou-se a solução para recristalização lentamente em banho de gelo para que o reticulo cristalino formado estivesse livre de impurezas. Após realização do experimento, realizaram-se os cálculos necessários para determinação do rendimento da acetanilida.

4.1 Cálculo de massa teórica da anilina:

Para cálculo de massa teórica da anilina utilizou-se a fórmula de densidade:

danilina= 1,02g/cm³

Vanilina= 5mL

d = m

v

1,02= m

5

m= 5,1g

Cálculo de massa teórica da acetanilida:

Para cálculo de massa teórica da acetanilida utilizou-se regra de três:

Massa molaranilina= 93g

Massa molaracetanilida= 135g

Massa teóricaanilina= 5,1g

93g ----- 135g

5,1g ----- x

x= 7,40g

4.2 Cálculo para rendimento da reação:

Para cálculo de rendimento utilizou-se regra de três:

Pesopapelfiltro= 1,524g

Peso após recristalização= 2,488g

Massaacetanilida= 0,964g

Massa teóricaacetanilida= 7,40g

7,40g