A PREPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA p-NITRO ACETANILIDA

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3.1.3 Equipamentos

Balança analítica, marca Sartorius; Bomba de vácuo, marca: Quimis’.

3.2 PROCEDIMENTO

1ª parte

Colocou-se 2 g de acetanilida seca e pulverizada, num erlenmeyer seco de 250 mL e 3 mL de ácido acético glacial; agitou-se, de modo que obteve-se uma suspensão.

Adicionou-se 5 mL de H2SO4 concentrado em constante agitação; a mistura tornou-se quente e límpida. Resfriou-se externamente com gelo e sal, de modo a baixar a temperatura entre 0 a 2ºC, e adicionou-se vagarosamente, com agitação constante, a mistura resfriada de 1 mL de HNO3 concentrado e 1mL de H2SO4 concentrado, contida em um funil de separação seco. Durante a adição manteve-se a temperatura abaixo de 10ºC. Terminada a adição, removeu-se o erlenmeyer do banho refrigerante, e deixou-se em repouso, à temperatura ambiente na capela, para terminar a reação.

2ª parte

Em um béquer de 400 mL, derramou-se a mistura sobre 25 g de gelo picado e água em agitação vigorosa, de modo que precipitou como finas partículas a p-nitroacetanilida formada. Deixou-se em repouso por 15 minutos. Filtrou-se em Buchner, e lavou-se repetidas vezes com água gelada (aproximadamente 400 mL), para remover os ácidos residuais, controlando o processo com papel de tornassol.

Em um béquer de 250 mL, procedeu-se a purificação da p-nitroacetanilida bruta dissolvendo-a em 30 mL etanol, em banho-maria. O etanol foi evaporado em banho-maria até a recristalização. Resfriou-se e filtraram-se os cristais em Buchner, lavando com água destilada e posteriormente com 10 mL de etanol gelado. Escorreu bem e deixou secar ao ar. Pesou-se e calculou-se o rendimento.

3.3 PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS, APLICAÇÕES E TOXICIDADE.

3.3.1 Ácido Acético Glacial

Aspecto: Líquido límpido, incolor

Sinônimo: Ácido metano carboxílico, ácido metanóico.

Fórmula: CH3COOH

Densidade: (d=1,05 g/cm3)

pH: 2,9

Aspecto: Líquido límpido, incolor

Odor: forte

Solubilidade: Solúvel em água ou álcool em qualquer proporção. Miscível com a maioria dos solventes orgânicos.

3.3.1.1 Aplicações do Ácido Acético Glacial

Além do seu uso no vinagre, também é usado como solvente, é largamente empregado em laboratório como ácido fraco, como tempero, em tinturaria, perfumaria, na produção de corantes, na fabricação de acetonas, em tintas, na seda sintética, na produção de acetato de vinila (do qual se obtém o plástico PVA), na produção de ésteres, de acetato de celulose (fibras têxteis), de acetatos inorgânicos, de anidrido acético e cloreto de etila (usados em sínteses orgânicas) e em medicamentos.

3.3.1.2 Toxicidade do Ácido Acético Glacial

A inalação causa irritação nas vias respiratórias, dificuldade respiratória; A ingestão causa irritação nas vias digestivas, náuseas e vômitos e o contato com a pele pode acarretar queimaduras;

3.3.1.2.1 Medidas de primeiros socorros do Ácido Acético Glacial

Inalação: Remover para local ventilado. Procurar um médico.

Contato com a pele: Lavar abundantemente com água. Limpar com algodão embebido em polietilenoglicol 400. Tirar imediatamente a roupa contaminada.

Contato com os olhos: Enxaguar abundantemente com água, durante pelo menos 15 min. Procurar imediatamente um oftalmologista.

Ingestão: Beber muita água (vários litros), evitar o vômito (perigo de perfuração). Consultar imediatamente um médico. Não tentar neutralizar a substância tóxica.

3.3.2 Ácido Nítrico 65% / 70%

Fórmula: HNO3

Aspecto: Líquido límpido, leves fumos

Odor: Praticamente inodoro

Densidade: 1,51 g/cm³

pH: Ácido

3.3.2.1 Aplicações do Ácido Nítrico

É utilizado na fabricação de explosivos (nitroglicerina ou dinamite, trinitrotolueno ou TNT e trinitrocelulose ou algodão-pólvora). Também é usado na fabricação de salitre (NaNO3 e KNO3), para produzir fertilizantes agrícolas, como o NH4NO3, e pólvora negra. O ácido nítrico também pode ser usado na fabricação de corantes, de fibras sintéticas (náilon e ceda artificial), de nitratos.

3.3.2.2 Toxicidade do Ácido Nítrico

O ácido nítrico é muito corrosivo para pele, olhos, aparelho digestivo e trato respiratório.

3.3.2.2.1 Medidas de primeiros socorros do Ácido Nítrico

Inalação: Remover para local ventilado, lavar boca e nariz com água. Procurar auxílio médico. Contato com a pele: Lavar abundantemente com água. Tirar imediatamente as roupas contaminadas. Contato com os olhos: Lavar imediatamente com água por pelo menos 15 minutos. Procurar auxílio médico imediato.

Ingestão: Fazer beber bastante água, evitar o vômito. Procurar auxílio médico imediato. Não tentar neutralizar a substância tóxica.

3.3.3 Ácido Sulfúrico

Aspecto: Líquido límpido, pesado, incolor

Sinônimo: Sulfato de Hidrogênio, Ácido de Bateria, Óleo de Vitríolo

Fórmula: H2SO4

Densidade: 1,84 g/cm³

pH: 1,5

Odor: forte

Toxicidade

3.3.3.1 Aplicações do Ácido sulfúrico concentrado

Sua aplicação tem larga escala, desde em fertilizantes