A RECRISTALIZAÇÃO DO ÁCIDO BENZOICO

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Posteriormente, foi completado o volume da coluna, com uma solução de hexano que continha 25% de acetato de etila.

Por fim, foi procedida a coleta das frações da segunda faixa colorida até a eluição completa.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

Ao misturar 2,005g de ácido benzóico (C6H5COH) e 0,504g de pó de giz em 200mL de água, foi obtida uma mistura heterogênea de ácido benzóico impuro (mistura 1). Então a mistura foi aquecida utilizando a chapa aquecedora a uma temperatura de 90°C, e antes de a mesma atingir seu ponto de ebulição, foram adicionadas 0,5025g de carvão ativado. O carvão ativado funcionou como um adsorvente, que reteve as partículas coloridas do pó de giz. Entretanto, o carvão não foi dissolvido, visto que as impurezas se depositaram no fundo do recipiente, devido à falta de tempo mínimo necessário para completa dissolução do sólido.

[pic 2] [pic 3] Figura 1 – Aquecendo a mistura antes e depois de adicionar o carvão ativado[pic 4][pic 5]

Ao filtrar a mistura já com o carvão ativado e ainda quente, pelo método de filtração a quente, foi utilizado o papel pregueado afim de se obter uma filtração mais rápida, pois a superfície de contato do papel pregueado é maior que a do papel simples. Assim, foi verificada a separação entre o ácido benzóico e as impurezas e foi obtido um filtrado de C6H5COH (Figura 2). As substâncias retidas no papel foram somente o carvão ativado e o pó de giz.

Figura 2 – Filtração do carvão ativado

[pic 6]

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[pic 8]

Após a filtração se completar, o béquer com o filtrado foi resfriado em repouso à temperatura ambiente. Assim, foi realizada uma nova filtração, desta vez uma filtração simples, em funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado. Por fim, os cristais foram secos novamente à temperatura ambiente e posteriormente pesados. antes o papel de filtro.

Determinação do Rendimento

- Quantidade de ácido benzoico impuro na prática: 2,005g

- Papel de filtro qualitativo: 0,664g

Cálculo do rendimento:

O rendimento pode ser obtido através da seguinte regra de três:

Massa total (Sólido com impurezas) -------- 100%

Massa dos cristais --------------------------------- x

Como o sólido no momento em que foi guardado após a recristalização estava sob um papel qualitativo, antes de submeter ao processo de recristalização teve-se que pesar ambos para posterior subtração. Isso foi feito para que no momento em que se pesasse o conjunto após a recristalização (cristais + papel de filtro), a massa do papel de filtro fosse desconsiderada.

Juntando a massa dos cristais a massa do papel de filtro após a secagem:

- Cristais + papel de filtro: 3,241g

Obteve-se os seguintes resultados:

- Subtraindo a massa do cristal com o papel de filtro da massa somente do papel de filtro, tem-se:

2,577g – 0,664g = 1,913g

Ou seja: 1,913g é a massa somente dos cristais.

Como a massa inicial do ácido benzoico (quando estava impuro) era 1,9992g, houve uma perda caracterizada pela subtração da massa inicial pela final:

2,005g – 1,913g = 0,092g

Ou seja: 0,092g foi a quantidade desperdiçada. Essa quantidade também pode ser a massa das impurezas contidas no ácido.

Para calcular o rendimento utilizou-se citada acima. Sendo assim, substituindo-se:

2,005g --- 100%

1,913g --- X

X = 95,41147% ou aprox.: 95%

Os resultados obtidos foram satisfatórios, visto que obedeceram aos resultados esperados pela literatura analisada.

CONCLUSÃO

A recristalização é um excelente método utilizado para a purificação de sólidos, pois consegue remover impurezas solúveis, insolúveis e coloridas, havendo perda de sólido que se deseja purificar, sendo o mesmo parcialmente solúvel a frio. Assim, após realizar a recristalização do ácido benzoico, foi possível evidenciar experimentalmente a eficácia desse método, podendo observar as transformações dos complexos em cristais além de sua separação em meio reacional. O rendimento obtido foi relativamente alto, com base na literatura analisada.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ATKINS, P.W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p

MENDES, A.; PERUCH, M.; FRITZEN, M. Síntese e Purificação do Ácido Acetilsalicílico Através da Recristalização Utilizando Diferentes Tipos de Solventes. Estácio, 2012.

UNESP, disponível em:

http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_14_06/9%20-%20Recristaliza%C3%A7%C3%A3o%20da%20Acetanilida%20BAC%202000T2.pdf

USBERCO, João; Salvador, Edgard. Química