A Espectrometria de Emissão Óptica de Plasma Indutivamente Acoplado

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A série Vista de espectrômetros ICP-OES simultâneos Foram introduzidos em 1998. No desenvolvimento da série Vista, A Agilent aproveitou a disponibilidade da próxima geração Dos detectores CCD [5]. O CCD Vista Chip (Figura 2) Mais de 70.000 pixels posicionados de forma a corresponder Intervalo espectral livre do echelograma bidimensional. Zander et. Al. [5] chamou isso de "mapeamento de imagem", com Sendo os pixels posicionados de modo a corresponderem ao ângulo exato E alinhamento de 70 ordens de luz provenientes do echelle Espectrômetro. A colocação dos pixels em Linhas fornece cobertura de comprimento de onda completa e contínua De 96% do espectro analítico. Esta abordagem abre uma Principal vantagem do ICP-OES - usando comprimentos de onda alternativos Para evitar interferências espectrais e estender a dinâmica linear Utilizando comprimentos de onda em combinação. Em agosto de 2000, o primeiro detector CCD de matriz Simultâneo ICP-OES com o Vista-MPX foi anunciado. O detector MPX possui mais de 1,1 milhões de pixels dispostos em Uma matriz X-Y - fornecendo novamente até 96% da cobertura analítica Espectro a partir de uma única leitura simultânea. o Vista-MPX atinge a faixa dinâmica linear e flexibilidade Vantagens da imagem Vista CCD mapeado, em um ainda mais Pacote acessível. Ambos oferecem as vantagens de Verdadeiro ICP-OES simultâneo, com Correção e padronização interna, proporcionando uma E resultados precisos. Além disso, os sistemas incluem Componentes ópticos em movimento, resultando em excelente Estabilidade e velocidades de análise em comparação com a digitalização sequencial Sistemas. O retículo e o prisma do espectrômetro echelle Utilizados na série Vista são fixos e as ópticas termostáticas Desempenho em longo prazo sem deriva sem A necessidade de luzes de correção. Com a maioria de vista axial e dupla A tocha ICP é orientada horizontalmente e visualizada (Figura 1). Esta orientação é preferida porque endon A visualização de um plasma vertical (visto radialmente) é mais difícil Devido a vapores quentes e corrosivos que passam pela Óptica.

[pic 3]

O Vista Chips do Agilent - o CCD Vista Pro (à esquerda) e o CCD Vista-MPX (à direita). A imagem do Vista Pro CCD mostra as linhas contínuas de pixels (fotossensíveis Detectores) exatamente posicionados para coincidir com a saída espectral do espectrômetro echelle. Observe as diferentes inclinações e separações Estes "arranjos lineares diagonais" de pixels. O CCD Vista-MPX (à direita) é um detector de matriz com mais de 1,1 milhões de pixels em uma grade X-Y.

Avanços em Sistemas de Visão Axial

O Plasma Horizontal, Visível Axialmente • Oferece uma melhora de sensibilidade de 4 a 10 vezes em comparação Radial, devido ao comprimento de percurso mais longo da medição.

• É ideal para análise de rotina de amostras contendo menos De 5% de sólidos dissolvidos. Com modificações simples O sistema de introdução de amostras ICP axial Agilent pode agora Analisar 25% de soluções sólidas dissolvidas diretamente 24 horas.

• Há diferenças fundamentais entre plasmas vistos axialmente. A interface de cone refrigerado da Agilent (CCI) desloca a Chama do plasma mais afastada da luz óptica. Caminho, resultando em maior faixa dinâmica linear e Redução significativa na atomização e recombinação Interferências.

• CCI da Agilent requer apenas um pequeno fluxo de argônio Gás, 2,5 L / min. A abordagem alternativa de gás de cisalhamento Em muitos sistemas de visão dupla requer volumes muito altos de Gás, de 15-20 L / min, para deslocar o plasma do Caminho óptico. Este gás deve ser nitrogênio para medir abaixo 190 nm.

• O projeto CCI da Agilent faz com que o plasma Ideal para análise de solventes orgânicos. O plasma visto axialmente proporciona os benefícios de Sensibilidade e limites de detecção e este desempenho tem Esta configuração cresce em popularidade na última década. A Tabela 1 mostra os fatores de melhoria nos limites de detecção Que pode ser obtido usando visualização axial em comparação com radiais Normalmente, este fator está entre 4-10 vezes. Axialmente Os sistemas ICP observados alcançam limites de detecção que Maioria das necessidades de água potável, águas Outras aplicações ambientais importantes. Axialmente ICP satisfaz facilmente os requisitos de limites de detecção de A EPA dos EUA [6], por exemplo.

Tabela 1. Comparação de 3 s Limites de Detecção para Radial e Axialmente Vista-Pro ICP. Todos os dados foram coletados usando 30 segundos Tempos de Integração [7]

Elementos 3 s Detection Limits Vista-ProAxial (ug/l)

Vista-PRO radial (μg/L)

Ag 328.068 1 0.3 3.3

Al 167.016 0.9 0.2 4.5

As 188.979 5 1.5 3.3

Au 267.595 5 1.0 5

B 249.773 0.6 0.1 6

Ba 455.403 0.15 0.03 5

Be 234.861 0.05 0.01 5

Bi 223.061 6 2 3

Ca 396.847 0.06 0.01 6

Cd 214.438 0.6 0.05 12

Ce 418.660 2 2 1

Co 238.892 1 0.2 5

Cr 267.716 0.9 0.15 6

Cu 327.396 1 0.3 3.3

Fe 259.940 0.8 0.1 8

K 766.490 4 0.3 13.3

Li 670.784 1 0.06 16.7

Mg 279.553 0.04 0.01 4

Mn 257.610 0.08 0.03 2.7

Mo 202.030 2 0.5 4

Na 589.592 2 0.15 13.3

Ni 231.604 1.4 0.3 4.7

P 177.432 5 2 2.5

Pb 220.353 5 0.8 6.3

S 181.971 10 5 2

Sb 231.147 5 2 2.5

Se 196.026 6 2 3

Si 251.611 2.2 1.4 1.6

Sr 407.771 0.05 0.01 5

Ti 334.941 0.2 0.1