Determinação de DQO

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Os procedimentos descritos neste relatório tiveram como objeto de análise uma amostra do Rio Maracanã. Não há referências sobre DQO na Legislação Federal Brasileira, nem no CONAMA 357 que delimita os parâmetros de qualidade da água e padrões de lançamento de efluentes líquidos, ou na Resolução 430 também do CONAMA, que complementa a retifica algumas questões do anterior. Logo, os padrões de DQO são apenas delimitados por órgãos estaduais, dificultando a padronização desse quesito para qualidade da Água. Cabe ressaltar, que se trata de um rio localizado em uma grande área urbana que sofre constantes degradações a partir do lançamento de esgoto, tornando esse corpo d'água extremamente poluído e sem classificação quanto a Resolução CONAMA 357.

Objetivo

Determinar a Demanda Química de Oxigênio (DQO) da amostra coletada do Rio Maracanã, utilizando dois métodos distintos de análise, o método de fluxo aberto e o espectrofotométrico a fim de classificar a água de acordo com a legislação verificando a qualidade da água.

Procedimento experimental

- Materiais:

-Balão volumétrico;

- Balão de fundo chato com boca esmerilhada de 250,0 mL;

-Bureta;

Pipeta de 10,00 mL, 20,00mL, 25,00mL;

-Manta de aquecimento;

-Balança analítica;

- Digestor de DQO;

-Espectrofotômetro;

-Pipetas volumétricas;

- Tubos para análise de DQO

-Proveta de 25,00 mL

-Garras;

-Mufas;

-Suporte universal;

- Pérola de vidro;

- Reagentes:

- Solução catalítica de Sulfato de Prata e Ácido Sulfúrico P.A.

- Solução digestora de alta faixa de DQO (Cr2O4 2-);

- Solução digestora de Dicromato de Potássio 0,2500 N

- Solução Indicadora de Ferroína;

- Solução de Ácido Sulfâmico;

- Solução Padrão de Biftalato de Potássio (equivalente a 1000 mg de O2.L1-);

- Solução Titulante de Sulfato ferroso amoniacal 0,2500 N.

- Método:

DQO -Método espectrofotométrico

- Preparo de curva padrão:

Para preparo das curvas de alta concentração de DQO, dilui-se de solução padrão de Biftalato de potássio de acordo com a tabela:

Tabela 1- Concentração de DQO, volume do balão volumétrico e volume de alíquota de Biftalato

para o preparo de curva padrão.

DQO (mg O2/L)

ALTA CONCENTRAÇÃO

Balão Volumétrico

Alíquota de Biftalato

1000

1000mL

Solução Padrão

900

25,00mL

22,50mL

700

25,00mL

17,50mL

500

25,00mL

12,50mL

400

25,00mL

10,00mL

200

25,00mL

5,00mL

100

25,00mL

2,50mL

Com as soluções preparadas, montou-se a curva padrão seguindo o procedimento analítico disponibilizado.

- Preparo das amostra

Foi pré-aquecido o digestor de DQO a 150ºC. Adicionou-se em cada tubo de DQO 2,00mL de amostra, 1,20mL de solução digestora e 2,80mL de solução catalítica. Tampou-se os tubos cuidadosamente, garantindo que estavam perfeitamente fechados, em seguida homogeneizando, também com cuidado, com o auxílio de um agitador tipo vortex. Preparou-se as amostras e o branco em triplicata, logo, a curva de calibração foi feita a partir das médias das triplicatas. Os tubos contendo brancos foram preparados substituindo somente a amostra por 2,00mL por água destilada disponibilizada no laboratório. Utilizou-se a absorbância do branco para subtrair de todas absorbâncias obtidas, visando diminuir o erro experimental das amostras e da curva padrão, para excluir interferentes da água.

Estando todos os tubos prontos, colocou-se no digestor de DQO por 2 horas a 150ºC. Após o tempo indicado, o digestor foi desligado e os tubos retirados cuidadosamente e resfriados a temperatura ambiente, assim evitando a formação de precipitados indesejáveis. Com os tubos a temperatura ambiente, limpou-se a superfície de todos os tubos a serem utilizados com papel e álcool, levando-os ao espectrofotômetro para medir-se a absorção, calibrando o equipamento para 600nm com água destilada. Depois de calibrado, em seguida, foi feita a leitura dos tubos. Para obtenção dos resultados, plotou-se o valores das absorbâncias dos padrões, podendo assim medir a concentração de O2 da amostra.

DQO - Método de refluxo aberto

- Ghj

- Preparo da amostra

Em um balão de fundo chato com boca esmerilhada, adicionou-se