A Determinação espectrofotométrica do Manganês

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Também deve-se observar que a Lei de Beer apresenta uma limitação, e está também poderá ser chamada de desvio real, trata-se da análise de substâncias com concentrações muito altas, estas amostras geram uma mudança na absortividade molar, causada pela interação entre as moléculas.

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MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais:

- 7 Balões Volumétricos de 100mL

- Água destilada

- Solução de permanganato de Potássio 1mg/mL

- Tampa de balão volumétrico

- Pisseta

- Pipeta graduada 1 mL

- Pipeta volumétrica 10mL

- Pera

- Cubeta

- Becker 100mL

- Espectrofotômetro

Métodos:

- Prepara-se cinco soluções padrão de concentrações iguais a 0,001 mg/mL; 0,002 mg/mL ; 0,004 mg/mL; 0,006 mg/mL; 0,008 mg/mL; 0,02 mg/mL; 0,05 mg/mL em balões volumétricos de 100mL a partir de uma solução estoque com concentração já conhecida de 1mg/mL, anteriormente preparada.

- Para obter padrão 0,001 mg/mL adiciona-se 0,1 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Para obter padrão 0,002 mg/mL adiciona-se 0,2 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Para obter padrão 0,004 mg/mL adiciona-se 0,4 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Para obter padrão 0,006 mg/mL adiciona-se 0,6 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Para obter padrão 0,008 mg/mL adiciona-se 0,8 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Para obter padrão 0,02 mg/mL adiciona-se 2,0 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Para obter padrão 0,05 mg/mL adiciona-se 5,0 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

- Liga-se o aparelho.

- Selecionar a frequência com relação ao λ Máximo da solução, no caso 525nm.

- Ajustar o espectrofotômetro para Absorbância, colocando 100% no branco para evitar interferência.

- Transfere-se para uma cubeta e testa-se no espectrofotômetro, um por vez, os padrões e as amostras, cuidando para deixar a cubeta seca por fora e que o aparelho esteja bem fechado para garantir a eficácia do procedimento.

- Uma das medidas é feita com o aparelho aberto para demonstração da interferência instrumental.

- Anotam-se os resultados em absorbância.

- Com os dados encontrados, se faz uma tabela no Excel, a partir dessa encontra-se uma curva e também uma equação.

- Aplicam-se as absorbâncias encontradas das amostras na equação e assim se encontra as respectivas concentrações.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Foram utilizados padrões de concentrações 0,001mg/mL, 0,002mg/mL, 0,004mg/L. 0,006mg/L, 0,008mg/mL, 0,02mg/mL e 0,05mg/mL os quais, para chegar a estas, foram diluídos a partir de uma solução estoque de concentração 1mg/mL, como mostram os cálculos abaixo:

C1.V1= C2.V2

1.V1 = 0,001.100

V1= 0,1mL

1.V1 = 0,002.100

V1= 0,2mL

1.V1 = 0,004.100

V1= 0,4mL

1.V1 = 0,006.100

V1= 0,6mL

1.V1 = 0,008.100

V1= 0,8mL

1.V1 = 0,02.100

V1= 2,0mL

1.V1 = 0,05.100

V1= 5,0mL

Os padrões medidos no espectrofotômetro foram utilizados, de acordo com suas concentrações e absorbâncias encontradas (vide tabela 1), para a construção da curva de calibração. A partir da lei desta função, descobriu-se a concentração das duas amostras (3,58mg/L para a amostra A e 35,17mg/L para a amostra B), utilizando-se o valor de suas absorbâncias, que foram 0,294 para a amostra A e 0,402 para a amostra B.

CONCENTRAÇÃO

ABSORBÂNCIA

0,001

0,036

0,002

0,087

0,004

0,161

0,006

0,269

0,008

0,313

0,02

0,791

0,05

1,000

- CURVA DE CALIBRAÇÃO

[pic 5]

Amostra A:

200mL foram evaporados a 50mL e tratados para a conversão de Mn+ para MnO4-, ao final o volume foi corrigido a 100mL.

Cálculo da concentração de Mn+ na amostra: