O Trabalho de quimica

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As impurezas que permanecem insolúveis durante a dissolução inicial do composto são removidas por filtração a quente, usando papel de filtro pregueado, para aumentar a velocidade de filtração. Para remoção de impurezas no soluto pode-se usar o carvão ativo, que atua adsorvendo as impurezas coloridas e retendo a matéria resinosa e finamente dividida.

O ponto de fusão é utilizado para identificação do composto e como um critério de pureza. Compostos sólidos com faixas de pontos de fusão pequenas (

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MATERIAIS E REAGENTES

Quantidade por Equipe

Descrição: Equipamentos, Materiais e Reagentes

2,1 g

Acetato de sódio anidro - com espátula

8,0 mL

Ácido acético glacial - com pipeta graduada de 10 mL

8,5 mL

Anidrido acético - com pipeta graduada de 10 mL

7,6 mL

Anilina - com pipeta graduada de 10 mL

01

Aparelho ponto de fusão - com capilares

01

Argola para funil

01

Balança semianalítica

01

Banho de gelo

02

Bastão de vidro

01

Béquer de 150, 250 e 500 mL

1,0 g

Carvão ativo - com espátula

01

Chapa de aquecimento

01

Conjunto de Bünsen

01

Conjunto de filtração a vácuo

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Cubos de gelo

02

Erlenmeyer de 250 mL

01

Estufa à 60ºC / Dessecador

01

Funil de vidro simples

03

Papel filtro (média filtração)

01

Pinça de metal para tubo de ensaio

01

Pissete com água deionizada

01

Pissete com água deionizada gelada

01

Proveta de 50 e 200 mL

01

Suporte universal

01

Vidro de relógio pequeno e grande

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PROCEDIMENTO

5.1 Síntese da Acetanilida

- Em um béquer de 250 mL, na capela, prepararamos uma suspensão de 2,1 g de acetato de sódio anidro em 7,9 mL de ácido acético glacial. Adicionando e agitando constantemente, 7,6 mL de anilina.

- Em seguida adicionamos 8,5 mL de anidrido acético, em pequenas porções. A reação foi rápida.

- Terminada a reação, despejamos a mistura reacional, com agitação, em 200 mL de água.

A acetanilida separou-se em palhetas cristalinas incolores.

- Resfriamos a mistura em banho de gelo, filtramos os cristais usando um funil de Buchner e lavamos com água gelada. Secamos e determinamos o ponto de fusão que será descrito nos resultados abaixo.

5.2. Recristalização

- Em um erlenmeyer de 250 mL aquecemos 100mL de água deionizada. Em um outro erlenmeyer colocamos a acetanilida a ser recristalizada.

Adicionamos, aos poucos, a água quente sobre a acetanilida até que esta seja totalmente dissolvida (usar a menor quantidade de água possível).

- Adicionamos 0,5 g de carvão ativo, aproximadamente 2% em peso (não adicionamos o carvão ativo à solução em ebulição), fervemos por alguns minutos e filtramos a solução quente através de papel filtro pregueado (Figuras 2 e 3). Deixamos em repouso para permitir a formação de cristais.

- Filtramos novamente usando um funil de Buchner, secamos, determinamos o ponto de fusão e o rendimento obtido.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após a purificação por recristalização, foi obtido 5,78 gramas de acetanilida, onde o ponto de fusão achado foi de 113-115°C, sendo que na literatura, o seu ponto de fusão é de 114,3°C, levando-nos a crer que o composto final é puro. O rendimento do processo foi de 51,29%, o qual pode ter sido baixo pelos mais diversos fatores como erros humanos, como medições erradas, desatenção, e também erros de ferramentas, como precisão das vidrarias e das balanças. Pode ser capaz também que uma parte do composto tenha ficado junto com as impurezas nos momentos das filtrações.

C6H7N ------------C8H9NO

93,126 g-----------------135,15g

7,765