Síntese do trisacetilacetonato de alumínio

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pelo átomo de oxigênio, formando assim o nosso complexo.

Há um ponto interessante a ressaltar sobre a adição de amônia. Em geral, temos que a síntese da acetilacetona é simples, em água ela age como ácido forte e solubiliza, mas em compostos com carga 3+ é necessário a ajuda da base para desprotonação. Quando é forte o efeito quelato, não é necessária a base.

Os acetilacetonatos de metal são complexos solúveis em solventes orgânicos e devido a esta propriedade são usados como catalisadores precursores e reagentes. O grupo metil do complexo formado é hidrofóbico e justamente por isso que é possível a solubilização dos compostos orgânicos.

Em suma, o objetivo desse experimento é sintetizar o trisacetilaceotnoato de alumínio (III) e em seguida verificar a pureza do composto, calculando seu rendimento.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para sintetizar o Trisacetilacetonato de Alumínio III pesamos 3,00g de nitrato de alumínio nonahidratado na balança analítica e transferimos esse soluto para um béquer de 100 ml com auxílio de uma espátula. Após, dissolvemos o soluto com 30 ml de água destilada e adicionamos 2,5 ml de acetilacetona com ajuda de um pipetador na capela. Dessa maneira, obtivemos uma solução alaranjada com forte odor. Por conseguinte, agitamos a solução com um bastão de vidro. Utilizando o suporte universal colocamos na bureta uma quantidade x (não relevante à quantidade, já que não se trata de uma titulação) de amônia de 2M, e fizemos uma espécie de titulação. Aos poucos a solução foi ficando homogênea e amarelada, nesse meio tempo, fomos pingando a solução em papéis de tornassol, afim de que ele ficasse azul, com a finalidade de que o PH da solução ficasse entre 7-8, ou seja, levemente alcalina. Em seguida, colocamos o béquer numa cápsula de porcelana e adicionamos água e gelo para realizar por 30 minutos o banho de gelo. Logo, se formou um precipitado. Ademais, transferimos essa solução do béquer para um funil de buchner, e o mesmo foi colocado num kitassato para realizar a filtração por sucção à vácuo com auxílio de uma bomba de vácuo. Assim, percebemos que formou uma leve espuma, um dos motivos seria o vácuo. Outrossim, lavamos o precipitado com água gelada, ainda no funil de buchner, e transferimos o mesmo para a placa de petri, com ajuda de uma espátula. Contudo, antes dessa transferência pesamos a placa, da mesma forma após a transferência também pesamos na balança analítica, para assim termos a massa do precipitado (1,70g) e calcular o rendimento da síntese. Após colocamos numa estufa a 70°C para secar, por cerca de 20 minutos. Em seguida, retiramos uma amostra e inserimos num tubo de ensaio, o qual foi adicionado uma quantidade y de clorofórmico com auxílio de um pipetador na capela. Por conseguinte, observamos que a solução ficou incolor, totalmente solúvel, com um aspecto meio amarelo, dessa forma, foi concluído que havia pureza no composto. Se houvesse impurezas (Al (OH) 3 ) não haveria a solubilização.

4. RESULTADOS E CÁLCULO

Após a filtração, o precipitado foi transferido para a placa de Petri. Antes foi pesada a placa e obtida a massa de 43,94g. Com o precipitado, a massa foi para 43,42g. Subtraindo a massa da placa, temos que a massa do precipitado foi de 1,48g.

Cálculo do rendimento:

Al(NO3)3.9H2O -> M=375,13g (proporção 1:1)

Al(C2H6O2)3 -> M=212,98g

O limitante da nossa reação é o Al(NO3)3.9H2O:

1mol ------------ 375,13g

x ------------ 3g

x=0,008 mol

Valor teórico para Al(acac)3:

1 mol ------------ 213g

0,008 mol-------x

x=1,7g

Rendimento:

1,7g --------- 100%

1,48g ------- x

x=87%

5.CONCLUSÃO

A síntese do trisacetilacetonato baseia-se na reação ácido-base de Lewis, na qual o alumínio (III) – ácido, liga-se ao acetilacetonato – base, para formar o composto complexo. O acac- (acetilacetonato) é um ligante quelante, ou seja, bidentado ( 2 ligações ao átomo metálico) que forma uma estrutura cíclica. Essa estrutura geral uma estabilidade maior ao ligante. Esse complexo possui 3 ligantes ao Al+3, mas por serem bidentados, o composto de coordenação tem uma estrutura octaédrica para acompanhar as 6 ligações. Por conseguinte, o alumínio consegue receber esses elétrons, por estar na família do B (13) e no terceiro período, logo possui orbital d vazio. Em suma, temos um complexo metálico estável.

Ao produzir o complexo , utilizamos os reagentes nitrato de alumínio III (AlNO3), para obter na dissociação o Al +3, hidróxido de amônio (NH4OH) já que é uma base fraca, assim desprotonamos o ácido forte (C5H8O2/ acetilacetona) e obtivemos seu íon acetilacetonato (C5H7O-2). Após obter o complexo, por meio:

Al(NO3)9H20 + 3C5H8O-2+ 3NH40H -> Al(C5H7O2)3 + 3NH4