TÍTULO – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO

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4. Resultados e discussões

O ácido clorídrico adicionado inicialmente na solução, possibilitou a abertura da estrutura do aço para que pudesse ser capturado o Após o primeiro aquecimento realizado, até que se obtivesse a cor verde, foi adicionada à solução 3ml de concentrado. O ácido nítrico junto ao ácido clorídrico originou a água régia cuja equação química é dada por:[pic 3][pic 4]

[pic 5]

Essa solução é conhecida por ser muito corrosiva e capaz de dissolver metais nobres. Ao aquecê-la, a água régia contribuiu para a dissolução do aço e a oxidação do ferro para ferro(III).

Em sequência, foi realizado o preparo da solução de 100ml contendo tartarato de sódio. O tartarato de sódio foi utilizado como um agente sacrifício que capturaria algumas das impurezas presentes na solução, deixando o mais livre na amostra.[pic 6]

Após todo o processo de testes de pH, da adição do DMG e da alcalinização da solução, a amostra foi levada para o banho-maria. Este procedimento é muito importante e recebe o nome de digestão, onde o aquecimento do precipitado com a solução mãe promove uma recristalização lenta na qual as partículas se tornarão maiores, com melhor arranjo cristalino (íons com organização melhor) e diminuição das impurezas presentes no cristal.

Após a recristalização lenta, iniciou-se a filtração com presença do cadinho e kitassato. Nem sempre o filtro impedirá que toda a substância em análise passe por ele. Suspensões coloidais por exemplo, por serem agregados pequenos, possuem facilidade em passar pelo filtro prejudicando o rendimento da análise. Sabendo disso, foi necessário realizar testes na solução filtrada para analisar se ainda havia presença de . Para isso, foi adicionado novamente o DMG para observar se haveria novas formações de agregados ou cristais na solução que acusariam a presença do cátion.[pic 7]

Após a realização de todo o experimento, foi possível analisar a porcentagem de no aço. Com a massa do cadinho e a massa do precipitado mais o cadinho, foi encontrado o seguinte valor de massa para o cristal formado:[pic 8]

[pic 9]

[pic 10]

A fórmula química que representa a formação do cristal é dada por:

[pic 11]

Então, sabendo que a massa molecular do complexo com é 288,89g e que a massa do níquel é 58,70g, podemos calcular a porcentagem do cátion no complexo:[pic 12]

[pic 13]

Assim, temos que a massa de presente no cristal é de: 0,0582g x 0,2032 = 0,0118g. Assim, como foi coletado 0,1307g de aço, temos uma porcentagem em relação ao metal de:[pic 14]

[pic 15]

O valor de 9,05% encontrado está 1,05% acima do valor de referência para aço do tipo 304 (8% de ). O erro encontrado então, foi de + 13,125% em relação ao valor real.[pic 16]

5. Conclusão

A determinação de níquel em aço se deu de forma realmente efetiva através da análise gravimétrica. O processo de digestão se mostrou de grande importância para o crescimento dos cristais e afastamento das impurezas. Apesar dos erros possivelmente cometidos pelo analista, o resultado encontrado foi satisfatório, mostrando que a gravimetria apresenta grande exatidão em seus resultados.

6. Referências Bibliográficas

- Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5 a Ed., 2001;

- D. A., SKOOG, D. M. WEST, F. J. HOLLER e S. R. CROUCH– Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8 a ed., Thomson, 2006;

- Slides da professora Dra. Valéria Regina Bellotto;

- http://mundoquimico.com.br/agua-regia/.