Síntese Zeólita A

...

Tubo 1: Observou-se a formação de duas fases, sendo elas um líquido incolor e um sólido branco.

Tubo 2: Observou-se a formação de duas fases, sendo elas um líquido incolor e um sólido branco.

Tubo 3: Observou-se a formação de duas fases, sendo elas um líquido incolor e um sólido azul.

Tubo 1A: Ficou incolor.

Tubo 2A: Ficou incolor.

Tubo 3A: Ficou incolor.

Tubo 1B: Ficou incolor.

Tubo 2B: Turvo.

Tubo 3B: Mistura bifásica , ficou com a coloração azul escura na segunda fase e incolor na primeira fase.

- Discussão dos resultados

A Zeólita A promove a troca iônica entre seus cátions de sódio (Na+) e os cátions presentes na solução em que ela está em contato.Na caracterização ao retirarmos o sobrenadante e adicionarmos detergente, Na2CO3 e NH4OH , respectivamente em cada tubo (1A, 2A, 3ª) , não se observou reação alguma, uma vez que o cátion presente na solução sobrenadante continha Na+ não havendo evidência de reação alguma com as substâncias adicionadas.

No Tubo 1B não evidenciamos nenhuma reação, pois não houve a troca de cátions. No Tubo 2B observamos um meio turvo , diferentemente do tubo 2A, turvação esta ocasionada pela reação a seguir :

(Equação 4) CaCl2(aq) + Na2CO3(aq) → CaCO3(s) + 2NaCl(aq)

Portanto, a ausência de turvação no tubo 2A foi causada pelo fato da zeólita A realizar a troa iônica , retirando o Ca2+ do CaCl2 que é um sal solúvel em água, impedindo assim a formação de CaCO3(s).

No Tubo 3B houve a formação de uma coloração azul intensa em uma das fases da mistura bifásica, a reação ocorrida se encontra a seguir:

(Equação 5) CuSO4(aq) + NH4OH(aq) → [Cu(NH3)6]+2 + H2O(l)

Portanto, o azul o escuro formado provém do complexo [Cu(NH3)6]+2 (hexaamino de cobre II). No tubo 3A a solução ficou incolor , pois a zeólita A realizou a troca iônica entre o Cu2+ do CuSO4 impedindo , então, a formação do composto hexaamino de cobre II.

- Conclusão

A zeólita A foi obtida e desta concluída sua utilidade na troca de cargas entre as substâncias aquosas que passam em sua cavidade, além da absorção de substâncias a sua estrutura durante a sua caracterização.

- Questionário

1) A introdução de átomos de alumínio na rede tridimensional de silício confere ao material carga negativa gerando um sítio ácido. Este é um acido de Bronsted ou de Lewis? Discuta a diferença.

Os aluminossilicatos, normalmente, são sintetizados na forma sódica a partir da reação de sais (cátion Na+).

Além da acidez de Bronsted, os aluminossilicatos também possuem acidez de Lewis, associada ao alumínio substituído isomorficamente pelo silício. Neste caso, o próprio alumínio forma sítios ácidos de Lewis na superfície da zeólita, quando submetido à desidratação, como mostrado na figura 1c.[7]

[pic 5]

Obs.: A acidez destes materiais depende essencialmente da localização e do conteúdo de alumínio na estrutura do silicato, além do estado de coordenação do alumínio.

2) Cite um procedimento/técnica utilizado para determinar a acidez de um aluminossilicato? OBs.: é um sólido.

Um dos principais desafios para a avaliação da acidez em sólidos resume-se na busca de uma escala simples e representativa para sua caracterização. Não há como esperar encontrar um modelo simples que forneça um valor representativo para a caracterização da acidez no sólido. Existem, porém, diversas técnicas que se habilitam a qualificar e quantificá-los. Estas normalmente são complementares, havendo as que são melhores para a determinação da densidade dos sítios, enquanto outras são importantes na caracterização da natureza do sítio ácido e, finalmente, há as que utilizam reações modelos para estimar a acidez. Isoladamente, cada um destes procedimentos permite interpretações importantes, mas ainda limitadas e algumas vezes incompatíveis com outros resultados esperados.[8]

A caracterização da natureza do sítio ácido pode ser realizada por espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear (RMN) ou por microcalorimetria, entre outras técnicas.

3) Discuta em seu relatório a evolução dos aluminossilicatos microporosos para mesoporosos. Cite a técnica bastante utilizada para determinar área, estrutura de poros e conseqüentemente diferenciar um material micro de um mesoporoso. Quando e quem dominou primeiro a rota de preparação destes materiais? Qual a implicação destes novos materiais na indústria, principalmente a petroquímica? Discuta como é feita a síntese desses “novos materiais”. O que é agente direcionador de estrutura?

Além de seu particular sistema de microporos, as zeólitas apresentam propriedades específicas, que as diferenciam de outros materiais, tais como acidez ou basicidade superficial e capacidade de troca iônica. Entretanto, apesar dessas propriedades desejáveis, a presença apenas de microporos nas zeólitas impõe limitações à difusão de reagentes ou produtos volumosos. Embora a limitação difusional seja usada, em alguns casos, para controlar beneficamente a seletividade a um determinado produto da reação catalítica, a difusividade relativamente baixa de moléculas volumosas, nos microporos da zeólita, limita a taxa de reação, devido ao transporte mais lento dos reagentes e produtos, ocasionando um maior tempo de residência e, como consequência, favorecendo a ocorrência de reações indesejáveis.3 Em processos envolvendo hidrocarbonetos, a limitação difusional contribui para a formação do coque, que provoca a desativação da zeólita por obstrução dos canais ou envenenamentos dos sítios ativos.

Com a expectativa de superar as limitações difusionais, no fim da década de 80 se deu início à busca por materiais contendo mesoporos, que resultou na síntese de materiais mesoporosos ordenados no início dos anos 90.5-8 Diversas peneiras moleculares mesoporosas com tamanho de poros ajustável têm sido desenvolvidas, apresentando