Determinação gravimétrica de sulfato

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Em sequência cobriu-se a solução com um vidro de relógio e levou-se a aquecimento até o início da fervura. Após a leve fervura lavou-se o vidro de relógio com água destilada incorporando as gotículas presentes no vidro de relógio a solução.

Adicionou-se 20ml de agente precipitante Cloreto de Bário (BaCl2) 5%, gota a

gota, mantendo o meio em agitação constante, sem bater nas paredes do bequer. Deixou-se o precipitado acamar e verificou-se a ocorrência de turvação adicionando mais algumas do agente precipitante.

Digeriu-se o precipitado durante uma semana. Após essa semana, realizou-se novamente teste de turbidez com a adição de poucas gotas de agente precipitante.

Enquanto era realizada a digestão do precipitado, o cadinho filtrante, de vidro sinterizado poro 4, passou pelo processo de obtenção de massa constante, o qual consiste em ciclos de aquecimento na estufa, resfriamento no dessecador e pesagem, até que o recipiente apresente apenas variação de massa na décima casa do miligrama. O processo feito com o recipiente varia de acordo com o tipo de processamento da amostra que será feito na análise.

Filtrou-se quantitativamente a solução de Sulfato de Bário(BaSO4), a pressão reduzida, através de um conjunto com o cadinho filtrante acoplado a um aro de borracha, um funil e kitassato. Primeiramente, filtrou-se a água mãe, depois lavou-se o precipitado em 5 ciclos com 10 ml de água destilada à quente. A cada lavagem foi feita uma análise qualitativa com gotas de AgNO3 para verificação de Cloreto (Cl-) no meio.

Levou-se o cadinho à estufa até a obtenção de massa constante do precipitado.

Após isso, foi feita a análise de dados e de perda.

4. DISCUSSÕES E RESULTADOS :

No processo de adição do agente precipitante é de suma importância que a solução esteja em meio ácido dificultando assim a presença do interferente carbonato (CO32-) que também precipita na presença de Ba 2+. Pois o sulfato de bário é sujeito a coprecipitação, como carbonato, fosfato ou arseniato.

A adição do agente precipitante deve ser feita lentamente e em agitação constante devido ao processo de nucleação, sendo a nucleação o crescimento dos germes que irão gerar cristais. Na nucleação, as moléculas se juntam formando agregados. No crescimento da partícula, ocorre a adição de mais moléculas ao núcleo de cristalização, formando um cristal.

Se a solução estiver com núcleos de supersaturação, a nucleação ocorrerá mais rápida do que o crescimento dos cristais, sendo assim, os cristais formados serão muito pequenos, ou podem formar uma suspensão coloidal, o que dificulta no processo de filtração quantitativa, podendo levar a uma perda maior da espécie alvo.

Após a adição do agente precipitante realizou-se um aumento de temperatura, para que obtivesse um aumento da solubilidade do composto realizando uma recristalização ao esfriar. Consecutivo a esse procedimento, deixou-se o precipitado acamar, realizou-se o teste de turbidez com a finalidade de verificar se a precipitação foi quantitativa. Este teste foi confirmado, pois não houve a formação de mais nenhum precipitado.

O precipitado digeriu por uma semana com a finalidade de aguardar o equilíbrio entre solução e o cristal, aumentando assim o tamanho das partículas e a pureza dos cristais, e para diminuir a oclusão de substâncias estranhas.

Na filtração quantitativa utilizou-se um cadinho filtrante de vidro sinterizado, que segundo Apostila de análise quantitativa experimental IQA 239 - UFRJ, consiste em um cadinho que contém no fundo um disco poroso de vidro moído prensado, preso ao corpo do cadinho, por fusão. Para esse processo foi utilizado um cadinho filtrante de porosidade 4, este por sua vez é indicado para precipitados finos e pulverentos, cujo diâmetro do poro entre 05-10 μm.

Esse cadinho antes de realizar a filtração deve ser devidamente tarado, ou seja, levado a massa constante, esse processo consiste em ciclos de aquecimento na estufa, resfriamento no dessecador e pesagem, até que o recipiente apresente apenas variação de massa na décima casa do miligrama. O processo feito com o recipiente varia de acordo com o tipo de processamento da amostra que será feito na análise.

DADOS TEÓRICOS E EXPERIMENTAIS:

Kps BaSO4:

8,649*10-11

Massa molar Na2SO4:

143,04 g

Massa molar BaSO4:

233,36 g

Massa molar SO42-

96,00 g

Massa Na2SO4:

0,4355 g

Massa constante do cadinho:

45,8603 g

Massa do cadinho com BaSO4:

46,5607 g

Massa BaSO4:

0,7004 g

Erro associado a Filtração:

Kps= [Ba][SO42-]

Kps= s * s

s= √Kps

s= 9,3*10-6 mol .L -1

9,3*10-6 mol .L -1 ------- 1L

X -------- 0,05 L

X= 4.7*10-7 mol .L -1

1Mol BaSO4 ------ 233,36g

4,7*10-7 mol .L -1 ------ Y

Y = 1,096*10-4g -------> 0,11 mg

Como o sólido a ser analizado necessita de estequiometria definida levou-se o cadinho filtrante e o precipitado a estufa até peso constante para eliminação de água, obteve-se: 0,7004 g de sulfato de bário.

Considerando que todo sulfato do Na2SO4 precipitou na forma de sal de bário:

Massa de sulfato no BaSO4: 233,36 g de BaSO4 ---- 96 g de SO42-

0,7004 g de BaSO4 ---- z

z = 0,2881