DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E EBULIÇÃO

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PROCEDIMENTOS

Determinação do Ponto de Fusão: Calibração de Termômetro

Inicialmente, introduziu-se em um capilar uma pequena quantidade da amostra. Feito isso, soltou-se o capilar verticalmente no interior do tubo de vidro, para que a substância se depositasse no fundo do capilar.

Então, o capilar foi fixado em um termômetro, com auxilio de um elástico deixando o fundo do tubo próximo ao bulbo do termômetro.

No tubo de Thiele, preso à garra junto ao suporte, foi colocado vaselina. O termômetro foi colocado dentro do tubo de Thiele, introduzindo-se o bulbo e a parte inferior do tubo capilar, contendo a amostra, no interior do liquido. Em seguida, aqueceu-se a vaselina na chama do bico de Bunsen, aproximando-se o bico da alça do tubo de Thiele, e observou-se a temperatura do sistema pelo termômetro. Foram medidos intervalos de temperatura, ao primeiro cristal a se fundir (inicio) e ao cristal todo fundido (final). O experimento foi feito em duplicata, e todo procedimento feito também com os reagentes, m-nitrobenzaldeído e ácido benzóico.

Determinação do Ponto de Ebulição

Introduziu-se em um tubo de ensaio uma pequena quantidade da amostra líquida, mergulhando neste, um capilar com uma das extremidades fechada, a qual deve permanecer para cima. E assim, fixou-se o tubo de ensaio ao termômetro com auxilio de um elástico, colocando o conjunto em um tubo de Thiele contendo o liquido adequado. Em seguida, aqueceu-se lentamente a alça do tubo de Thiele com um bico de Bunsen até que uma corrente de bolhas subiu rapidamente e continuamente (temperatura inicial) e observou-se que o fluxo de bolhas diminuiu e cessou. Quando as bolhas pararam de sair e o líquido entrou no tubo capilar observou-se uma temperatura, no caso, a final. O experimento foi feito em duplicata, e todo procedimento feito também com as substâncias, hexano e acetato de etila.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Determinação do ponto de fusão

Realizou-se a determinação do ponto de fusão dos reagentes m-nitrobenzaldeído, m-dinitrobenzeno, ácido benzóico, ácido p-aminobenzóico e ácido cinâmico, sendo realizados por nosso grupo os reagentes m-nitrobenzaldeido, com seu ponto de fusão 57,5°C, e ácido benzóico, com seu ponto de fusão 120°C. E os outros reagentes foram realizados pelos outros grupos, sendo todos analisados na tabela abaixo.

Tabela 01.do ponto de fusão dos compostos analisados.

Composto/ Equipe

A

B

C

D

m-nitrobenzaldepido

57-62 °C

58-62 °C

57-58,5 °C

56-57 °C

m-dinitrobenzeno

87-90 °C

88-91°C 88,5/89,5

87-90 °C

88-92 °C

88,5/90

AcidoBenzóico

124,5-125 °C

120-123 °C

124,75/121,5

Acido p-sminobenzóico

185-186 °C

Acido Cinâmico

131-135 °C

130-132 °C

133/131

131-132,5 °C

131,75

Como observado na tabela 01 acima, os valores experimentais realizados por grupos distintos, os valores foram bem próximos, porém não são exatamente os valores analisados na literatura, exposto já nas propriedades físicas e toxicidade. O gráfico 01 em anexo e a tabela 02 mostram isso.

Tabela 02. Média dos pontos de fusão experimental

Substância

Ponto de fusão (ºC)

Média do Ponto de fusão experimental (°C)

Nitrobenzeno

57,50

58,44

M-dinitrobenzeno

89,90

89,13

Ácido benzóico

120,00

123,13

Ácido p-aminobenzeno

187,00

185,50

Ácido cinâmico

134,00

131,92

Gráfico 01 de dispersão entre ponto de fusão experimental e da literatura.

[pic 3]

A média dos pontos de fusões experimentais foi realizada pela média ponderada de cada experimento, e a equação do gráfico foi:

y = aX+ b

sendo a= ∆y/∆x

(fazer a conta e colocar- resposta já esta no gráfico)

Determinação do ponto de ebulição

Foi realizado experimento para determinar o ponto de ebulição das substâncias hexano, acetato de etila e álcool isopentílico. Nosso grupo realizou o ponto de ebulição das substâncias hexano e acetato de etila, e os outros foram realizados pelos outros grupos e analisados na tabela 03 abaixo.

Tabela 03. Ponto de Ebulição das substancias analisadas

Composto/ grupo

A

B