DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE DE TROCA DE RESINAS CATIÔNICAS FORTEMENTE ÁCIDAS

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DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

A resina utilizada para o procedimento foi de poliestireno divinilbenzeno, com grupos SO3- ligados á ela, o que a torna uma resina de troca catiônica. Para aumentar a característica catiônica da resina, antes do procedimento, a mesma foi regenerada com solução de ácido clorídrico 0,2mol/l, de modo que fossem eliminados todos os cátions que por ventura poderiam estar ligados á resina, trocando-os pelos íons H+ do ácido, adquirindo assim característica de uma resina fortemente ácida, na forma hidrogeniônica.(equação 1)

Res.SO3- X+ + HCl ↔ Res. SO3-H+ + XCl

Equação 1: Forma hidrogeniônica da resina após regeneração com HCl.

A coluna foi empacotada com 3,5ml da resina, sem que ocorresse a formação de bolhas de ar, e foi continuamente umedecida com água deionizada. No procedimento para avaliar as características da resina, como capacidade de troca e grau de aproveitamento, foi percolada pela mesma uma solução de hidróxido de sódio 0,2mol/l, onde seriam trocados os íons H+ da resina pelos cátions Na+. No momento em que a maioria dos sítios disponíveis para troca já esta substituído alguns íons Na+ começam a surgir no eluato da coluna, neste momento marcou-se o Ponto de Vazamento que ocorreu após consumir 16,00ml da solução de NaOH e 11min44s após o inicio da percolação da solução básica. Com estes dados pode-se calcular a vazão da solução, que foi de 1,36ml/min. O valor do ponto de vazamento esta diretamente relacionada com a com a vazão da solução, que não deveria ultrapassar 2,0ml/min, vazões muito altas influenciam no tempo para saturação da resina e na eficiência de troca da mesma.

A partir desse momento foram coletadas alíquotas sucessivas do eluato de 5ml, que foram posteriormente tituladas com solução de HCl 0,2mol/l. As titulações serviriam para acompanhar a saturação da coluna, que seria alcançado quando o volume de HCl consumido na titulação fosse o mesmo da alíquota retirada da coluna, neste caso 5ml, obedecendo a reação química na proporção 1:1 (equação 2). Os resultados com os volumes de HCl consumidos até o ponto saturação da resina encontram-se na tabela 1.

Na+ + HCl → NaCl + H+

Equação 2: Equação química para quantificação dos íons Na+ nas titulações.

Após atingir a saturação da resina catiônica, a mesma já estava na sua forma sódica, como representa a equação 3, onde todos os sítios disponíveis para troca possuem cátions Na+.

Res.SO3-H+ + NaOH ↔ Res.SO3-Na+ + H2O

Equação 3: Resina saturada na sua forma sódica.

Com os dados construiu-se um gráfico para determinar a capacidade de troca da resina, (gráfico 1) correspondente ao número de grupos ionizáveis presentes na estrutura da resina pelos grupos disponíveis para troca. Neste gráfico observou-se que o volume necessário NaOH para que a relação Ce/Co (concentração do eluato na aliquota/concentração inicial) seja igual a 0,5 é 25,9ml, dessa maneira a capacidade de troca da resina pôde ser calculada. Para o calculo das concentrações foram utilizados fatores de correção, de modo a minimizar o erro associado, para o NaOH o fator é igual a 0,9568 e para o HCl 1,0193.

Capacidade de Troca = 25,9 x (0,9568x0,2mol/l) / 3,5ml de resina

Capacidade de Troca = 1,42ml Na+ / ml de resina.

A relação entre o Ponto de Vazamento e a Capacidade de Troca nos fornece o Grau de Aproveitamento da coluna, que pode ser determinada da seguinte maneira.

Grau de Aproveitamento = (PV/CT) x100%

Grau de Aproveitamento = (16,00/25,9) x 100%

Grau de Aproveitamento = 61,8%

CONCLUSÃO

Mesmo com alguns erros de execução do procedimento, e outros associados á resina, o Grau de aproveitamento da resina mostrou-se alto, evidenciando uma boa eficiência de troca da resina. Foi possível acompanhar a saturação da coluna através da titulação da aliquotas com HCl, a partir do seu ponto de vazamento, e também foi possível determinar a capacidade de troca da resina através do gráfico. Os demais objetivos foram alcançados sendo possível obter todos os parâmetros necessários para avaliar a resina catiônica empregada no procedimento.

REFERENCIAS

RAMOS, L. P., Resinas de troca iônica. Teoria de apoio as aulas praticas de Cromatografia.Universidade Federal do Paraná; Curitiba – PR, 2013.