Calibração de vidrarias

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A imprecisão do aparelho é previamente medida pelo manufaturador, em uma determinada temperatura, estando classificado como: TC – que significa “to contain”, tal qual é apenas utilizado para manter o líquido no volume especificado e não são recomendados para realizar transferências; ou TD – “to deliver”, que são projetados para transferir o volume medido naquela temperatura e já levam em consideração o líquido remanescente no equipamento e a película que fica impregnada nas paredes internas. Porém, quando nas mãos do utilizador, a vidraria é forçada a trabalhar em diferentes condições das que foram testadas e que são recomendadas, podendo ocorrer, por exemplo, a expansão ou contração do material, sem retornar a seu volume original. (SILVA, 2011)

Baccan et al (1979) classifica os erros nas medidas como determinados (sistemáticos) onde estes possuem um valor definido e no caso de serem detectados podem ser medidos e computados no resultado final (dentre eles o erro de método, de operação, erro pessoal e erro devido a instrumentos e reagentes), e em erros indeterminados, tais que não possuem valor definido, não são mensuráveis, são aleatórios.

Sendo qual for o caso, para suprir a diferença entre o real volume medido e o valor nominal – que é o marcado pelo equipamento, é necessário realizar novamente a calibração do instrumento para que seja possível determinar a margem de erro (tal que muitas vezes é rotulada, assim sendo desnecessário realizar o processo novamente no futuro, a não ser pelos mesmos motivos já citados no parágrafo anterior). (BATISTA; FILIPE; AZEVEDO, 2016)

Existem fatores que afetam a calibração e podem ser os mais diversos possíveis. A temperatura é, provavelmente, o principal deles, pois pode se referir a temperatura em que se encontra a vidraria, a temperatura da água utilizada na calibração ou mesmo a temperatura do ambiente. Outro ponto a ser citado é a limpeza interna do equipamento que pode vir a causar erro na leitura dos resultados e a má configuração do menisco. O erro de paralaxe também é bastante comum devido ao desvio ótico ocasionado pela posição e ângulo de visão do observador, desta forma analisando de forma errônea a escala de graduação apresentada. A influência da evaporação também se faz presente, mas pode ser reduzida com tempos curtos de pesagem, por exemplo. Além destes, outros diversos fatores existem, fato é que a calibração deve ser realizada seguindo uma metodologia padrão do laboratório, com vários testes e cálculos, naquele mesmo meio, para se obter maior precisão em seus resultados. (INMETRO, 2011)

Tabela 1 - Desvio padrão para vidraria volumétrica mais comum nos laboratórios.

Desvio padrão (mL)

Volume (mL)

Bureta

Pipeta

Balão Volumétrico

0,5

+ 0,0006

1

+ 0,0006

+ 0,02

2

+ 0,0006

+ 0,02

3

+ 0,01

4

+ 0,01

5

+ 0,01

+ 0,01

+ 0,02

10

+ 0,02

+ 0,02

+ 0,02

15

+ 0,03

20

+ 0,03

25

+ 0,03

+ 0,03

+ 0,03

50

+ 0,05

+ 0,05

+ 0,05

100

+ 0,10

+ 0,08

+ 0,08

200

+ 0,10

250

+ 0,12

500

+ 0,20

1000

+ 0,30

2000

+ 0,50

Fonte: SILVA, Lilian. Aulas práticas da disciplina de química analítica IV. Juiz de Fora: Universidade Federal de Juiz de Fora - UFJF, 2011. 19 p.

4 MATERIAIS E MÉTODOS

- Água Deionizada

- Balança Analítica

- Balança Semianalítica

- Balão Volumétrico (50mL)

- Becker (50mL)

- Micropipeta (1mL)

- Proveta (50mL)

- Pipeta Volumétrica (5mL)

- Pipeta Graduada (5mL)

4.1 Método para calibração de Pipetas

Ao porte de um Becker de 50 mL seco em temperatura ambiente. Leve-o para pesagem em uma balança analítica. Meça, com sua pipeta volumétrica, 5mL e transfira para Becker dentro da balança analítica e, logo após, fechando-a para evitar evaporação. Repita a medição de volume na pipeta em triplicata.

Checar sempre a temperatura da água para utilização correta de sua densidade.

4.2 Método de calibração do balão volumétrico

Portando um balão volumétrico de 50mL, seco em temperatura ambiente. Pesa-lo na balança, zerar