Recristalização

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Dessa forma, as partículas da amostra foram trituradas para que se obtivesse partículas menores na amostra deste sólido. Após a trituração, foi realizado um teste para que se obtivesse o melhor solvente para a recristalização, assim os seguintes solventes foram testados: água destilada, etanol, diclorometano e hexano, sendo a água o mais polar e o hexano o mais apolar, mantendo uma ordem crescente de polaridade como pode ser vista abaixo:

H2O destilada[pic 2]

Etanol Polaridade

Diclorometano

Hexano

Dessa maneira, foi colocada um pouco da amostra triturada em 4 tubos de ensaio diferentes para que em cada tubo fosse testado um solvente diferente. Logo, cada tubo com seu respectivo solvente foi indicado com numeração de 1 à 4, sendo o número 1 a água destilada, o número 2 o etanol, o número 3 o diclorometano e o número 4 o hexano. Assim, foram testados estes á frio e á quente, pois o melhor solvente de recristalização é o que à frio não solubiliza o soluto, e que à quente solubiliza o soluto.

Prontamente, foram colocadas gotas de cada solvente nos seus respectivos tubos de ensaio para que fossem testados a solubilidade à frio. Em seguida, os tubos de ensaio foram colocados dentro de um bécker com água quente, que estavam sobre uma placa, que aqueceu a água e mantinha o aquecimento para que fosse testada à solubilidade à quente. Sobre a boca dos tubos de ensaio foram colocados bolos de papel para evitar a volatilização dos solventes quando aquecidos em banho maria. Assim, podemos analisar os resultados à frio e à quente na tabela a seguir:

Solubilidade

Á frio

Á quente

H2O destilada

Insolúvel

Solúvel

Etanol

Solúvel

-------------

Diclorometano

Insolúvel

Insolúvel

Hexano

Insolúvel

Insolúvel

Desse modo, observa-se que apenas o etanol foi o único solvente solúvel á frio, o que caracterizou um solvente não ideal para a recristalização, assim ele não precisou nem ser testado à quente. Os outros solventes que foram insolúveis à frio, foram testados à quente porque apresentavam a primeira característica de um solvente ideal. No entanto, apenas solvente água apresentou a segunda característica de um solvente ideal para recristalização que foi solubilizar a amostra à quente, quando o seu respectivo tubo de ensaio estava imerso em banho maria no bécker.

Para confirmação de que a água era o solvente ideal, mergulhou-se o tubo de ensaio que continha a amostra em pequena quantidade e o solvente água em um banho de gelo. Assim, se amostra precipitasse o solvente seria considerado um bom solvente, porque mostraria que este seria insolúvel a baixas temperaturas e apenas solúvel em altas temperaturas, o que de fato o que aconteceu. Logo, o solvente escolhido foi a água.

Em seguida, todo amostra foi colocada em um erlenmeyer e foi adicionado solvente água previamente aquecido com o auxílio de uma pipeta, em poucas quantidades para que amostra fosse solubilizada. Utilizando um bastão de vidro macerou-se as “bolhas” formadas pela acetanilida imersa em água, para que fosse solubilizada melhor a acetanilida em água. Dessa maneira, o sistema foi deixado em repouso para recristalização ocorrer.

No entanto, o ponto de fusão da amostra foi mais baixo do que o ponto de ebulição da água, fazendo com que amostra se funda formando uma substância líquida (óleo). Logo, a acetanilida irá recristalizar mais ficará com a presença de impureza. Dessa maneira será formado então cristais com forma rômbica com transparência.

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- Conclusão

O procedimento experimental foi obtido com sucesso com exceção da formação do óleo, ou seja, de fato obteve-se a recristalização da Acetanilida a partir da solvente água destilada, caracterizada como solvente ideal após o teste de solubilidade testados. Assim, observou-se que a recristalização em questão se caracteriza pelo fato de se obter um solvente ideal para a mesma, para obtenção de um sólido puro.

- Referências Bibliográficas