Ponto de Fusão e Ponto de Ebulição

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da saída superior do braço do tubo. O bulbo do termômetro e o fundo do capilar contendo a amostra de naftaleno devem ficar nivelados um em relação ao outro e posicionados na altura do meio do diâmetro da saída lateral superior, ou seja, dentro da corrente de convecção formada dentro do tubo e o mais longe possível da parte inferior do braço e do fundo, que terão um contato maior com a chama do bico de bunsen.

Para a determinação do ponto de ebulição foi utilizada a metade de um tubo capilar selado em uma extremidade e posicionado com a extremidade aberta no fundo de um tubo de ensaio contendo uma coluna da amostra de álcool isopropílico menor do que o comprimento do tubo capilar, para que o tubo capilar não fosse completamente preenchido pela amostra. Esse espaço livre de amostra no fundo do capilar invertido é necessário para criar o fluxo de bolhas a partir de sua extremidade aberta, o qual permite determinar o momento do início da ebulição.

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2. Metodologia e Procedimentos Experimentais

Tabela 1: Materiais e amostras utilizados

Material utilizado

Amostra líquida

Amostra sólida

Almofariz e pistilo

Béquer de 250ml

Bico de bunsen

Elástico de látex

Glicerina

Mufas com garra metálica

Suporte universal

Tela de amianto

Termômetro

Tripé

Tubo capilar de vidro

Tubo de ensaio

Tubo de thiele

Vareta de vidro (~50cm)

Vidro de relógio

Álcool isopropílico (C3H8O)

Naftaleno (C10H8)

Determinação do ponto de fusão de uma amostra sólida

No almofariz foi feita a pulverização, com o auxílio do pistilo, da amostra de naftaleno, a qual foi em seguida transferida para um vidro de relógio. Uma das extremidades do tubo capilar foi selada por meio do aquecimento na chama do bico de bunsen, em seguida a extremidade aberta do capilar foi pressionada perpendicularmente contra a amostra, para que uma pequena quantidade dela fosse introduzida no tubo. Para compactar a amostra em sua extremidade selada, o tubo capilar foi solto com o fundo apontado para baixo três ou quatro vezes dentro da vareta de vidro apoiada de modo perpendicular a uma superfície plana. Os procedimentos de introdução de amostra no tubo capilar e sua compactação foram repetidos até que se obteve uma coluna de pó compactado de aproximadamente 1,5cm. Depois disso, utilizando-se o elástico de látex o tubo capilar foi fixado ao termômetro, com o fundo nivelado ao bulbo. A um suporte universal foram fixadas duas mufas com garra metálica: na inferior foi fixado o tubo de thiele com uma quantidade de glicerina suficiente apenas para cobrir as duas saídas do braço lateral, e na superior foi fixado o conjunto termômetro + tubo capilar. A altura das mufas foi ajustada de modo que o bulbo do termômetro ficou na mesma altura da metade da saída superior do braço do tubo de thiele, e também de modo que abaixo dele o bico de bunsen pôde ser posicionado.

O bico de bunsen foi aceso e regulado para oferecer uma chama completamente azulada, e o aquecimento foi realizado deslizando-a paralelamente ao braço do tubo de thiele, de modo a propiciar uma melhor distribuição do calor. Depois de alguns minutos, observou-se que a amostra de naftaleno foi totalmente fundida, anotando-se a temperatura correspondente. A seguir, aguardou-se o resfriamento da glicerina e repetiu-se todo o procedimento mais duas vezes.

Imagem 1: Determinação do ponto de fusão com tubo de thiele.

Determinação do ponto de ebulição de uma amostra líquida

Inicialmente um tubo capilar foi dividido ao meio, sendo uma metade descartada e a outra metade teve uma de suas extremidades selada na chama do bico de bunsen. No tubo de ensaio foi colocada uma pequena quantidade da amostra de álcool isopropílico e o capilar com a extremidade aberta voltada para baixo, assegurando-se que o tubo capilar não ficasse totalmente submerso na amostra. Em seguida, o tubo de ensaio foi fixado a uma garra metálica com mufa, a qual foi ajustada ao suporte universal. Sobre o tripé foi colocada a tela de amianto e o béquer com água. A altura da garra metálica foi regulada de modo que o fundo do tubo de ensaio ficou a poucos milímetros do fundo do béquer. O nível da coluna de água no béquer ficou um pouco acima do nível da coluna de álcool isopropílico, para que o aquecimento da amostra ocorresse de modo mais homogêneo. O bico de bunsen foi regulado com uma chama azulada e posicionado abaixo do tripé. Depois que a temperatura da amostra atingiu 60ºC foi feita a leitura do termômetro em intervalos de 30 segundos e com esses dados foi elaborado o gráfico 1. O ponto de ebulição pôde ser observado tanto pelo surgimento de um intenso fluxo de bolhas saindo do tubo capilar quanto pela relativa constância da temperatura ao longo do tempo.

Imagem 2: Determinação do ponto de ebulição do álcool isopropílico.

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3. Resultados e Discussão

Conforme os dados apresentados na tabela 2, a temperatura média do ponto de fusão do naftaleno observada foi de 84,3°C, enquanto nas fontes consultadas essa temperatura é de 80,2°C[1]. Já o ponto de ebulição do álcool isopropílico foi observado entre as temperaturas de 84 e 86°C, enquanto as fontes consultadas definem essa temperatura em 82,5°C[2]. Como os experimentos foram realizados na cidade de São Paulo, a pressão local, apesar de não ter sido aferida instrumentalmente, deveria estar em torno de 0,92 e 0,93 atm, enquanto