Determinação de Ferro com Fenantrolina
Por: kamys17 • 21/3/2018 • 1.706 Palavras (7 Páginas) • 460 Visualizações
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3.2 Parte Instrumental
As leituras de absorção das soluções de cafeína e aspirina foram realizadas pelos outros grupos, sendo utilizado o comprimentos de onda de maior absorção de cada substância que já haviam sido determinados pela varredura fornecida.
Fez-se a leitura da solução de concentração desconhecida nos dois comprimentos de onda de maior absorvância das substâncias de interesse, utilizando como solução referência uma solução de hidróxido de sódio 0,04 mol/L já preparada.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Espectro de absorção (varredura espectral)
A tabela 1 e 2 mostram as leituras de absorvância da solução padrão de aspirina e de cafeína em um intervalo de 230 a 340 nm, já que as mesmas absovem radiação na faixa do ultraviovelta, realizadas no espectrofotômetro. Como as soluções padrões estavam na forma básica, utilizou-se um referente de NaOH aquoso para calibrar o aparelho.
A transmitância foi calculada a partir da seguinte relação:
[pic 6]
(E1)
Em E1, A é igual a absorvância e T igual a transmitância. A partir de E1:
[pic 7]
(E2)
Tabela 1 - Medidas de absorvância realizados no espectrofotômetro em um intervalo de 230 a 340 nm para a solução de padrão de ácido acetil salicílico
Comprimento de Onda [pic 8][pic 9](nm)
Transmitância (%)
Absorvância
230
5,70
1,244
240
3,90
1,409
250
12,71
0,896
260
44,06
0,356
270
71,12
0,148
280
65,31
0,185
290
37,67
0,424
300
20,80
0,682
310
14,39
0,842
320
-
Erro
330
-
Erro
340
-
Erro
Tabela 2 - Medidas de absorvância realizados no espectrofotômetro em um intervalo de 230 a 340 nm para a solução de padrão de cafeína
Comprimento de Onda [pic 10][pic 11](nm)
Transmitância (%)
Absorvância
230
20,89
0,68
240
31,70
0,499
250
43,85
0,358
260
44,77
0,349
270
28,58
0,544
280
16,48
0,783
290
18,11
0,742
300
40,93
0,388
310
85,31
0,069
320
-
Erro
330
-
Erro
340
-
Erro
A partir dos dados da tabela 2 e 3, pode-se traçar um perfir da varredura espectral de absorção como mostrado na figura 1. Os pontos de abosorção acima de 1 e que apresentaram erro foram desconsiderado na construção do espectro. E os pontos destacados representam o pico de absorção para a solução de ácido acetil salicílico (0,842), e para solução de cafeína (0,783), os quais foram utilizados para construir as curvas de calibração e determinar as concentrações dessas moléculas na amostra.
Figura 4 – Varredura espectral
[pic 12]
4.2 Curvas de calibração
As tabelas 3 e 4 mostram os dados obtidos pela leitura no espectrofotômetro das soluções padrões de ácido acetil salicílico e cafeína em ambos comprimento de onda de máxima absorção, 310 e 280 nm respectivamente. Já que a amostra possuia os dois analitos, é conveniente utilizar ambos os comprimentos de onda, pois segundo a lei de Beer para misturas, se não houver houver interações entre
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