A Calibração

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b) Raio de curvatura aumentado, devido à redução da tensão superficial causada pela contaminação da superfície do líquido. Em vidraria de laboratório de transferência, a falta de limpeza pode causar outros erros, porque o filme do líquido pode estar irregularmente distribuído ou incompleto nas paredes.

Erro de paralaxe:

Em vidrarias de laboratório com linhas de graduação apenas na parte frontal, o erro de paralaxe pode ser minimizado ao se colocar à sua volta uma tira de papel preto, com cuidado para que a marca da tira esteja no mesmo plano horizontal de visão. Os olhos do operador devem estar posicionados de maneira que as marcas na frente e no verso fiquem coincidentes.

Tempo de escoamento:

Em vidrarias de laboratório usadas para transferência de líquidos, o volume transferido é sempre menor que o contido, por causa do filme de líquido que permanece nas paredes das vidrarias de laboratório. O volume deste filme depende do tempo de escoamento do líquido, e o volume transferido será tanto menor quanto mais curto for o tempo de escoamento. Portanto, uma dada vidraria de laboratório transfere um certo volume para cada valor do tempo de escoamento. Quando o tempo de escoamento for muito pequeno, o volume transferido estará sujeito a grandes variações. Um tempo de escoamento maior que um valor especificado garante que o volume do filme seja suficientemente pequeno em comparação ao valor transferido. Os tempos de escoamento estão especificados nas normas internacionais de vidrarias de laboratório de transferência, usando água como líquido. Os intervalos de transferência devem ser especificados de forma que não haja diferenças de volume apreciáveis se o tempo real de transferência variar dentro destes intervalos por causa, por exemplo, de traços de poeira.

Nota: Como segurança, o tempo de transferência pode ser marcado em buretas e pipetas fabricadas dentro de tolerâncias Classe A, para permitir ao usuário verificar se a ponta está bloqueada ou danificada, através da medição do tempo de transferência.

Evaporação:

Cuidados na medição devem ser tomados para minimizar a influência da evaporação. (Sistema de saturação do ar, frascos de pesagem fechados, tempo de duração na pesagem curta). No caso dos microvolumes (abaixo de 10 microlitros) a taxa de evaporação deve ser determinada.

Metodologia de determinação da massa perdida (evaporação):

Determinar o tempo que se leva para efetuar todas as pesagens. Após a última pesagem deixar o recipiente de pesagem no prato da balança pelo mesmo tempo que leva para efetuar todas as pesagens e anotar o valor da massa para evaporação. Calcular o valor da massa perdida, como sendo a subtração da massa para evaporação pela massa da última pesagem dividida pelo número de medições.

Além dos fatores acima, devemos tomar cuidados quanto a:

- Formação de bolhas de ar;

- Nivelamento da vidraria de laboratório;

- Centralização no prato da balança;

- Manipulação com luvas;

- Molhar a vidraria de laboratório acima do traço de marcação.

2. PREPARO PARA CALIBRAÇÃO

Em primeiro lugar deve ser feita uma cuidadosa inspeção visual visando detectar, além das possíveis irregularidades no material (no vidro, na escala, etc.), defeitos de fabricação ou falta de inscrições obrigatórias. Não se deve calibrar instrumentos que não possua uma identificação unívoca.

3. MÉTODO DE CALIBRAÇÃO

Após limpas e secas, as vidrarias devem ser manuseadas com luvas (por exemplo, de algodão, cirúrgica ou nitrílica) para evitar que as mesmas retenham gordura.

Passos:

a) Primeiramente, deve ser determinada a massa específica do ar, para tal precisa-se conhecer a temperatura, umidade e pressão atmosférica na hora da pesagem, no mínimo no início e no fim.

b) Deve-se determinar a massa específica da água, utilizando o picnômetro de vidro, ver 10.6.

c) Deve-se pesar a vidraria de laboratório vazia numa balança para determinamos sua massa e em seguida encher a mesma até poucos milímetros abaixo do traço de referência ou graduação que se quer calibrar, com água destilada e/ou deionizada e/ou Milliq a 20 ºC, o restante é adicionado gota a gota evitando-se molhar as paredes acima da linha. Retirar com auxílio de papel de filtro o excesso de água ou respingos e pesamos a mesma cheia.

d) Em seguida, retirar uma pequena quantidade de água, medir a temperatura da água e tornamos a formar um novo menisco, este procedimento se repetirá tantas vezes quantas forem desejadas para a nossa determinação.

e) As temperaturas da água devem ser medidas no mínimo no início, no meio e no final das determinações.

Nota: Esta água tem que ter sua massa específica determinada à mesma temperatura de calibração.

Para Transferir:

a) A metodologia é a mesma do item 13.2, só que no lugar de pesarmos a vidraria de laboratório que queremos calibrar utilizamos um frasco de pesagem.

b) Primeiramente deve-se tarar a balança com o frasco de pesagem vazio. Com a vidraria de laboratório de transferência na posição vertical e cheia até poucos milímetros acima da linha de graduação devendo ser removido o líquido remanescente na sua parte externa com papel de filtro, bem como os respingos acima da graduação. Efetuar o ajuste escorrendo o excesso através de sua extremidade afilada e remover qualquer gota do líquido aderida a ela pelo contato com a superfície do recipiente inclinado. A transferência para o frasco de pesagem tarado deve ser com fluxo livre em sua capacidade total ou até os traços de graduação definidos.

c) As temperaturas da água devem ser medidas no início, no meio e no final das determinações.

Nota: Poderá ser utilizado um ou mais frascos de pesagens, pelo método acumulativo ou não. Nos dois casos deve-se ter uma preocupação com a secagem dos frascos de pesagens entre as medições, de modo