SÍNTESE DO BROMETO DE BUTILO

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Os reagentes da reação são NaBr, n-butanol e H2SO4 (catalisador).

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Aparelhagem

Além do habitual material de laboratório, foram utilizados uma placa de aquecimento da marca Junex , uma balança METTLER PJ3600 da marca DeltaRanger e um agitador MR HEI-STANDARD da marca Heidolph.

[pic 4]

Figura 2 - Refrigerante de refluxo

[pic 5][pic 6]

Figura 3 – Processo de Destilação

[pic 7]

Figura 4 - Separação das fases

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Procedimento

O trabalho laboratorial foi elaborado de acordo com o método descrito no Guia de Laboratórios de Química III, páginas 9 e 10, não tendo sido registadas quaisquer alterações.

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Esquema Unitário[pic 8]

Na primeira destilação efetuada ambas as fases eram incolores, a fase inferior era a aquosa e a superior a orgânica. Na segunda , a fase orgânica era a inferior e a aquosa superior, e seguiu-se assim a última destilação.

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Resultados e discussão

- Propriedades físicas e químicas do produto obtido (brometo de n-butilo):

Produto

Brometo de n-butilo

Massa molecular

137,02g/mol

Ponto de fusão

-112ºC

Ponto de ebulição

102ºC

Densidade

1,2686g/cm3

Solubilidade

8,69.102 mg/l(25ºC)

Índice de refração

1,434

Peso

8,59 g

Número de moles(experimental)

0,063mol

Tabela 3 propriedades físicas e químicas do produto obtido [8]

Tendo-se verificado que o n-butanol é o reagente limitante, espera-se obter 0,203 mol de brometo de n-butilo, sendo a sua massa molecular 137,02 g/mol , a massa esperada é:

- [pic 9]

- Sendo a massa obtida de 8,59 g

[pic 10]

[pic 11][pic 12]

O rendimento obtido encontra-se dentro dos parâmetros.

O rendimento médio é de 28% e pode ser aumentado em 1-2% se o tempo de refluxo for prolongado por mais 1 hora. [9]

O tempo previsto para o refluxo era de 30 minutos, tendo sido ultrapassado por mais 25 minutos no decorrer da explicação do professor., deve ter sido um dos motivos que levou ao aumento do nosso rendimento.

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Calculo do erro

[pic 13]

[pic 14]

O índice de refração registado foi de 1,4345 e o tabelado é de 1,4404[10] , tendo-se registado um desvio de 0,409%. Conclui-se que o produto obtido é puro.

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Analise dos espectros

[pic 15]

Figura 6 Espectro experimental de 1H RMN em (CD3)2CO do brometo de butilo

[pic 16]

Desvio

Identificação dos protões

Número de protões

Sinal do desdobramento

3,468

A

2

Tripleto

1,824

B

2

Multipleto

1,470

C

2

Multipleto

0,921

D

3

Tripleto

[pic 17]

Figura 7Espetro de C RMN do brometo de butilo

[pic 18]

Desvio

Carbono

Tipo de carbono

Número de vizinhos

13,15

1

Sp3

3

21,5

2

Sp3

2

34,97

3

Sp3

2

33,36

4

Sp3

2

[pic 19]

Figura 8 Espetro de IV do brometo de butilo.

Picos

Tipos de ligações