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Determinação de Ferro com Fenantrolina

Por:   •  21/3/2018  •  1.706 Palavras (7 Páginas)  •  450 Visualizações

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3.2 Parte Instrumental

As leituras de absorção das soluções de cafeína e aspirina foram realizadas pelos outros grupos, sendo utilizado o comprimentos de onda de maior absorção de cada substância que já haviam sido determinados pela varredura fornecida.

Fez-se a leitura da solução de concentração desconhecida nos dois comprimentos de onda de maior absorvância das substâncias de interesse, utilizando como solução referência uma solução de hidróxido de sódio 0,04 mol/L já preparada.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Espectro de absorção (varredura espectral)

A tabela 1 e 2 mostram as leituras de absorvância da solução padrão de aspirina e de cafeína em um intervalo de 230 a 340 nm, já que as mesmas absovem radiação na faixa do ultraviovelta, realizadas no espectrofotômetro. Como as soluções padrões estavam na forma básica, utilizou-se um referente de NaOH aquoso para calibrar o aparelho.

A transmitância foi calculada a partir da seguinte relação:

[pic 6]

(E1)

Em E1, A é igual a absorvância e T igual a transmitância. A partir de E1:

[pic 7]

(E2)

Tabela 1 - Medidas de absorvância realizados no espectrofotômetro em um intervalo de 230 a 340 nm para a solução de padrão de ácido acetil salicílico

Comprimento de Onda [pic 8][pic 9](nm)

Transmitância (%)

Absorvância

230

5,70

1,244

240

3,90

1,409

250

12,71

0,896

260

44,06

0,356

270

71,12

0,148

280

65,31

0,185

290

37,67

0,424

300

20,80

0,682

310

14,39

0,842

320

-

Erro

330

-

Erro

340

-

Erro

Tabela 2 - Medidas de absorvância realizados no espectrofotômetro em um intervalo de 230 a 340 nm para a solução de padrão de cafeína

Comprimento de Onda [pic 10][pic 11](nm)

Transmitância (%)

Absorvância

230

20,89

0,68

240

31,70

0,499

250

43,85

0,358

260

44,77

0,349

270

28,58

0,544

280

16,48

0,783

290

18,11

0,742

300

40,93

0,388

310

85,31

0,069

320

-

Erro

330

-

Erro

340

-

Erro

A partir dos dados da tabela 2 e 3, pode-se traçar um perfir da varredura espectral de absorção como mostrado na figura 1. Os pontos de abosorção acima de 1 e que apresentaram erro foram desconsiderado na construção do espectro. E os pontos destacados representam o pico de absorção para a solução de ácido acetil salicílico (0,842), e para solução de cafeína (0,783), os quais foram utilizados para construir as curvas de calibração e determinar as concentrações dessas moléculas na amostra.

Figura 4 – Varredura espectral

[pic 12]

4.2 Curvas de calibração

As tabelas 3 e 4 mostram os dados obtidos pela leitura no espectrofotômetro das soluções padrões de ácido acetil salicílico e cafeína em ambos comprimento de onda de máxima absorção, 310 e 280 nm respectivamente. Já que a amostra possuia os dois analitos, é conveniente utilizar ambos os comprimentos de onda, pois segundo a lei de Beer para misturas, se não houver houver interações entre

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