A Recristalização

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A solução foi resfriada com o auxílio de um freezer. Após o resfriamento, ocorreu a formação de cristais de ureia purificada. Filtrou-se a mistura no funil de Buchner, que por sua vez estava adaptado a um Kitassato com uma bomba a vácuo. Os cristais foram lavados com éter dietílico e depois de secos foram transferidos para um vidro de relógio com o auxílio de uma espátula. A massa de ureia purificada foi pesada e então calculou-se o rendimento após o experimento.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A recristalização foi realizada para a purificação da ureia comercial. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos (consideradas impurezas) dissolvidos na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura.

A ureia comercial antes do processo tinha a forma de pequenos grânulos arredondados, duros e de cor branca opaca, conforme figura 01.

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Figura 01: Aspecto da ureia comercial antes do processo de purificação.

Misturou-se o etanol a ureia comercial, pois o etanol é muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, é essencial para o processo de recristalização nesse experimento.

Utilizou-se o carvão ativado para adsorver as impurezas contidas na ureia industrial, com isso no momento da filtragem somente a ureia pura e o solvente (etanol) passaram pelo filtro de papel. As figuras 02 e 03 mostram o processo de filtração.

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[pic 3]

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Após o aquecimento da solução e transferência do líquido para o filtro foi possível observar que grande quantidade de ureia ficou retida na parede do recipiente onde a mistura foi aquecida. A figura 04 mostra o momento que a solução foi aquecida, atingindo o ponto de ebulição.

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O resfriamento foi feito com o auxílio do freezer. O ideal seria que ela resfriasse lentamente, porém devido a curta duração da aula foi necessário acelerar o processo. Só ocorreu a cristalização em apenas um grupo do laboratório, pois o tempo de resfriamento foi pouco para que houvesse a cristalização da ureia dos outros grupos presentes.

Depois do resfriamento e da ausência de impurezas, a ureia se cristalizou com formato de pequenos e finos cristais, conforme figura 05.

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O resfriamento faz com que ocorra a cristalização da ureia purificada e com isso é possível separá-la do etanol na filtragem a seco. Na filtragem a seco foi utilizado o éter para lavar o etanol dos cristais, por ser mais volátil.

Durante todo o procedimento houve uma perda significativa da ureia nas diversas etapas, pois parte do material se acumulou nos recipientes utilizados, como o vidro de relógio, erlenmeyer, filtro de papel, funil de vidro, e em toda a transferência do material de uma vidraria para a outra. Essa perda também foi devida as impurezas contidas na ureia. Então, ao final do processo foi possível calcular tal perda.

Após o procedimento pesou-se a ureia e percebeu-se que a massa final foi de 2,32g da massa inicial de 7,02g. Calculou-se a porcentagem de pureza:

% pureza = massa final x 100 / massa inicial

% pureza = 2,32 x 100 / 7,02

% pureza = 33,05%

Conforme vimos, o rendimento da substância foi de 33,05% do total antes do processo de recristalização.

6. BIBLIOGRAFIA

Acessórios de laboratório. Disponível em: http://www.prolab.com.br/produtos/acessorios-para-laboratorio>. Acesso em: 19 de outubro de 2014.

ALVEZ, Líria. Carvão ativado. Disponível em: http://www.brasilescola.com/quimica/carvao-ativado.htm. Acesso em: 19 de outubro de 2014.

Material de laboratório. Disponível em: http://www.infoescola.com/quimica/material-de-laboratorio/>. Acesso em: 19 de outubro de 2014.

PAVIA, D. L. [et al.]. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena. Tradução de Ricardo Bicca de Alencastro. Porto Alegre: Bookman, 2009.

SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER, F.J.; STANLEY, R.C. Fundamentos da Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Ed.Thomson, 2007.